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关于对耐火产品中SiC成分的实验研究

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 试样分解方法选择,分解方法根据资料介绍,SiC性质稳定,不溶于氢氟酸、硫酸等酸,但溶于熔融的碱中。本文分别采用Na2O+KOH、KNO3+KOH于煤气灯上熔融,用热水浸取,盐酸和硝酸酸化后,不熔残渣肉眼可见,说明不能用上述溶剂分解碳化硅。因此也就不能采用氟硅酸钾容量法测定。根据混合溶剂的分解能力,选用混合溶剂高温熔融。分解温度及时间根据SiC的性质,选用1050e及1100e分解试样,测定结果一致。本文采用1050e.试样分解期间,每隔10min取出观察,发现在30min以后,试样变得清亮,分解完全。本文选用30min。浸取酸度由于硅酸易聚合,试样浸取酸度应小于2mol/L。本文采用矿石中SiO2测定方法的浸取酸度,即以(1+6)100mL盐酸浸取。

  显色酸度硅钼杂多酸的形成酸度一般控制在C(H+)=0.10.6mol/L为宜。根据日常分析耐火材料中SiO2的经验,本文采用试剂空白溶液来调节和控制显色酸度。干扰元素的消除含碳化硅的耐火制品中除SiC外其余成分主要有:SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、TiO2、MnO、Cr2O3、P2O5,游离碳等。SiO2可用氢氟酸挥散除去;游离碳可于高温炉中灼烧除去,Cr2O3等有色金属可通过制取自身参比消除影响。P2O5、Fe2O3等由于草酸的配位作用可消除其干扰。但若为磷酸盐结合剂的耐火材料则不宜用此法。其余成分均无干扰。结果的可靠性及适用范围由于没有标准样品,纯碳化硅测定结果只能反应回收率,合成样品有困难且与实际样品不能完全一样。本文采用与不需标准样品的重量分析法对照,以本文实验方法分解试样,用高氯酸脱水重量法测定结果与本文方法测定结果进行对比。本方法测定SiC材料中的SiC,适用范围广,可分析含SiC1%以上的耐火制品中的SiC。本方法测定30%以上的SiC,允许差可控制在0.3%以下,对于含量大于30%的SiC若采用差示光度法,不减少称样量及分取率,允许差可控制在0.5%以下。本方法操作简便,干扰少。本方法制备的试样溶液可供测定Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3等使用。

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